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對(duì)于出峰后零點(diǎn)偏移的探討

 更新時(shí)間:2017-03-02 點(diǎn)擊量:3667

我們所謂的出峰后零點(diǎn)偏移,通常是指樣品出完溶劑峰等平后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。這與正常情況不相符,我們?cè)谟龅酱祟?lèi)問(wèn)題的時(shí)候就需要分析為什么會(huì)出現(xiàn)這種問(wèn)題。如果不能夠及時(shí)解決這個(gè)問(wèn)題,則可能由于設(shè)備本身的問(wèn)題而導(dǎo)致之后分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的失準(zhǔn)。

     我們首先檢查各氣體流量是否正常,檢查數(shù)值是否正常,流量是否穩(wěn)定。如果不正常的話(huà),需要調(diào)節(jié)氣體流量直到數(shù)值穩(wěn)定為止,排除以上問(wèn)題檢查基線是否歸零。如果依然不能歸零,我們就要檢查柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常,看數(shù)值是否正常,穩(wěn)定情況如何。如果不正常,就需要調(diào)整相關(guān)的設(shè)置排除干擾問(wèn)題。

     如果問(wèn)題依然沒(méi)有解決,我們就需要查看檢測(cè)器是否被污染。因?yàn)闄z測(cè)器如果存放不當(dāng)?shù)脑?huà),是很容易沾染外界污染的。因此,當(dāng)檢查受污染后,應(yīng)及時(shí)對(duì)污染部位進(jìn)行清洗或更換零件,確保不會(huì)因?yàn)橥饨缥廴径鴮?dǎo)致儀器失準(zhǔn)。

     如果處理結(jié)果依然不夠理想,可以在通入載氣的情況下,把檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200度以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化,看是否是因?yàn)樯V柱老化不足,必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度調(diào)整在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。

  還有一種原因,可以通過(guò)減少進(jìn)樣量的方式使基線歸零。具體來(lái)說(shuō)就是在使用TCD時(shí),如果大量的氧組分注入TCD,會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,從而使得基線無(wú)法回零,當(dāng)然也會(huì)造成鎢絲的壽命減短。所以適當(dāng)?shù)倪M(jìn)氣量不僅能夠節(jié)約樣氣,還能延長(zhǎng)設(shè)備部件的使用壽命。

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